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レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

シーラス社製レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

シーラス社(フランス)は、1969年に初めてレーザー回折式の粒度分布測定装置を発表して以来、40年以上にわたり装置の開発・製造・販売をしてきたパイオニアメーカーです。
これまで蓄積してきた様々なノウハウを活かし、分解能・再現性・安定動作において高いパフォーマンスを簡単な操作で実現できるように設計された専用の粒度分析装置です。

シーラス社の粒度分布測定装置の光学系では、半導体レーザーを使用しているためレーザーの寿命が長く、短焦点で一体成型の光学系を採用しているため光軸の調整が不要です。また、マルチレーザーシステムの採用により、測定範囲に合わせて最適なシステムで測定できます。さらに、乾式と湿式分散を一台に統合した「2in1システム」、屈折率(実数部と虚数部)をリアルタイムで演算し表示する「エキスパートカリキュレーション」、画像解析式で粒度分布を測定できるオプション「サイズエキスパート」などの、ユニークな特長や機能を持っています。

高分解能標準機(1090シリーズ)を中心に、用途ごとに特化した3機種(990・1190)をラインナップし、現在、世界各国の様々な産業分野で、研究・開発・品質管理等で利用されています。

1190: CCDカメラの画像処理式を唯一採用する機種で、0.04~2,500ミクロン(湿式)までの広い測定レンジを持っています。基本性能は1090シリーズと同じです。
1090: 測定範囲は0.04~500ミクロン(湿式)で、高い基本性能と安定性を有し、汎用性の優れた高分解能機です。シーラス社を代表する機種です。
990: レーザーを1本のみ使用しています。測定範囲は0.2~500ミクロン(湿式)上位機種の基本仕様を受け継いでおり、品質管理等だけではなく、研究・開発用途でもご利用頂けます。

主なアプリケーション:

  • 金属・セラミックス
  • 石油化学
  • セメント
  • 食品、医薬品、化粧品
  • 研究・開発など

主な特徴:

メンテナンスフリーで高精度

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

レーザー部と検出部を一体型ユニットとして組み込み、さらにその距離を40cmと極めて短くすることにより光軸のずれを防ぎます。
この「ショートベンチシステム」により通常使用や時間の経過による光軸のずれは発生しなくなり、様々なサンプルをいつ測定しても安定した回折パターンが得られます。その結果、同一サンプルに対する測定誤差が1%以内という高精度を実現しています。また半導体レーザーの寿命は他のレーザーに比べて非常に長く、部品の交換も全く発生しません。

マルチレーザーシステム

一般的に、粒子径が小さくなるほど光の回折角度はより大きくなり、レーザーの正面にあるディテクタだけでは十分に回折パターンの検出ができません。しかし、後方や側方にディテクタを増やせば光学的な調整が複雑になり、再現性の高いデータが得難くなります。

シーラス社ではこの問題を解決するためにメインのレーザーに対し45°の角度で2本目のレーザーを追加しました。

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

このセカンドレーザーによる微粒子の回折パターンを正面のディテクタに集約する「ダブルレーザーシステム」を1992年に開発、特許を取得しています。この「ダブルレーザーシステム」は、光学系部品の交換は必要なく、複雑な光学調整も一切不要です。この「ダブルレーザーシステム」により、1090シリーズと1190シリーズでは、累積体積50%(D50)がサブミクロンの微粒子に対しても高い分解能を得ることができます。

一方、大きな粒子によって生じた回折光は、回折角が小さいため光軸に近い受光セルに光強度が検出されます。そのため測定には、焦点距離の長いレンズを使って光軸より離れた位置に受光セルを置きますが、粗大粒子の光強度はレーザーの直接光に大きく影響を受けて検出することが難しく精度の高いデータを得ることができませんでした。また、焦点距離の長いレンズを採用した長い光学ベンチは歪みを生じ易く、電子ノイズの発生、光軸ズレの原因となり、測定データに悪い影響を与えます。

2,500ミクロンまで測定できるシーラス1190では、1本目のレーザー光と平行に3本目のレーザーを追加しました。このレーザーで粒子を投射し、得られた画像をデジタルシグナル処理機能内蔵のCCDカメラで検出する方式を採用しています。得られた画像データは新しく考案されたフーリェ変換演算式(特許)で処理することにより、通常の回折パターンと同レベルで処理ができ一つのグラフとして描くことができます。

2in1システム

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

シーラス社では湿式・乾式両分散システムを一つの装置に統合した2in1システムを1997年に開発、特許を取得しました。2in1システムの最大の特徴は、湿式・乾式の切替の際にセルの交換や追加ユニットが一切不要であり、ソフトウェア上のアイコンをワンクリックするだけで切替が出来ることです。 新製品では、この2in1システムをさらにコンパクトにさらに操作性よくモデルチェンジしました。

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

循環ポンプおよびスターラの回転速度をソフト上から簡単に変更出来ますので、超音波との併用により試料の性質に応じて適切な分散条件を設定できます。
また、2台のポンプによるリンス(洗浄)は付着性の高い粉末や比重の重い粒子も循環経路に残さず排出することが可能です。

試料分散の空気圧を0~6barの間で10mbar刻みで設定できるので、凝集しやすい粒子から脆い粒子までさまざまな粒子に最適な分散圧を設定できます。また試料フィーダーの振動も、周波数とデューティー比の2種類のパラメータを変更できるので、送り出す試料の量の調整も細やかに行えます。

簡単操作/柔軟設定

検出された回折パターンはレーザー散乱・回折式粒度分布測定ソフトウェア「サイズエキスパート(SizeExpert)」にて粒度分布データになります。サイズエキスパートはシーラス社が培ってきた様々な粒子サンプルによる回折パターンのデータと測定ノウハウが集約されており、簡単な操作で粒度分析の操作が行えます。

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

自動測定

測定はいたって簡単です。測定条件とサンプル名を入力してバックグラウンドを取った後、試料を投入。操作画面右下にある緑のボタンをクリックすると測定が全自動で行われます。測定終了後にはリンス(洗浄)も自動で行われます。

柔軟設定

標準的な測定条件は予め登録されていますが、極端に凝集しやすい試料や脆い試料に関しては、独自の測定条件を作成して登録することが出来ます。また測定データの演算方法は、標準的にはフラウンホーファー法を利用しますが、粒子の光透過率が大きいとき、粒子サイズが小さいときには、Mie散乱理論を利用することでより精度の良い結果が得られます。演算はデータ取得後に何度でもやり直すことが可能です。

エキスパートカルキュレーション

Mie散乱理論を用いて演算を行う場合、測定する試料に応じた屈折率(実数部と虚数部)を入力しなければなりません。しかし屈折率の不明な試料や2種類以上の成分を含んだ試料では、屈折率を入力することが出来ません。また屈折率の虚数部は粒子の形状や光の透過率によっても影響を受けてしまいます。

このような不具合を解決するために、本ソフトウェアにはエキスパートカルキュレーションというリアルタイム演算機能があります。この機能を用いると、操作者が屈折率を変更するとそれに応じて粒度分布の形状がリアルタイムに変更されていきますので、グラフの形状から屈折率を決定することが出来ます。

粒子形状解析(オプション)

凝集の激しい粒子の粒度分布を測定するときに問題となるのが、粒子が完全に分散されているかどうかの判定です。粒子の分散状態をチェックするためには画像から視覚的に観察することが最適ですが、レーザー散乱・回折式粒度分布測定装置では行うことが出来ません。
本システムには、シェイプアナライザーという画像解析システムを組み込むことが可能です(オプション)。
シェイプアナライザーでは、CCDカメラを搭載した顕微鏡システムを粒度分布測定装置の循環系に組み込み、粒子の分散状態および粒子の形状分析を可能にします。CCDカメラで取得された画像データを画像解析ソフト・エキスパートシェイプに読み込んで演算すると、粒子の形状観察だけでなく、アスペクト比・周囲長・形状係数などのさまざまなデータを解析できます。また解析したデータは、トレンドグラフやエクセルデータとして保存することが可能です。

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

測定範囲と仕様一覧:

測定範囲

レーザー回折散乱式粒度分布測定装置

仕様一覧

機種 CILAS990 CILAS1090 CILAS1190
測定原理 レーザー回折・散乱法 レーザー回折・散乱法 レーザー回折・散乱法
+ 画像処理方式
測定再現性 1%以下 1%以下 1%以下
使用レーザー 半導体レーザー:830nm,3mW 半導体レーザー1:830nm,3mW
半導体レーザー2:635nm,7mW
半導体レーザー1:830nm,3mW
半導体レーザー2:635nm,7mW
半導体レーザー3:830nm,3mW
分散方式 湿式 ペリスタルティックポンプ、超音波、スターラ ペリスタルティックポンプ、超音波、スターラ ペリスタルティックポンプ、超音波、スターラ
乾式 DJD(ベンチュリー) DJD(ベンチュリー) DJD(ベンチュリー)/フリーフォール
外形寸法 890mm(L)×530mm(W)×430mm(H)

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